目錄:
01 å‰è¨€
01 ICP-MS 2000 電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€
04 ICP-2060T 電感耦åˆç‰é›¢å體原å發射光èœå„€
05 AAS 9000 ç«ç„°çŸ³å¢¨çˆä¸€é«”å¼åŽŸåå¸æ”¶å…‰èœå„€
06 AFS 200 系列原å熒光光èœå„€
07 GC-MS 6800 氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€
09 LC-310 高效液相色èœå„€
11 LC-MS1000 液相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€
å‰è¨€
隨著工æ¥çš„發展,與我們生活æ¯æ¯ç›¸é—œçš„食å“ã€å¤§æ°£ã€æ°´è³ªã€åœŸå£¤ç‰éƒ½å—到ä¸åŒç¨‹åº¦çš„污染。ä¸æ³•å•†è²©åœ¨é£Ÿå“ä¸åŠ å…¥éžæ³•æ·»åŠ 劑,ä¼æ¥éžæ³•æŽ’污,污染了大片的水æºã€åœŸå£¤ï¼Œè¾²æ¥ç”Ÿç”¢ä¸è¾²è—¥çš„éŽé‡å’Œé•æ³•ä½¿ç”¨ç‰è¡Œç‚ºéƒ½åš´é‡å±å®³äº†æˆ‘們的生å˜ç’°å¢ƒå’Œèº«é«”å¥åº·ï¼Œä¹Ÿç‚ºç–¾æŽ§ä¸å¿ƒçš„監測帶來了更多的困難和挑戰。
疾控ä¸å¿ƒåœ¨è¡›ç”Ÿéƒ¨é ˜å°Žä¸‹ï¼Œç™¼æ®æŠ€è¡“管ç†åŠæŠ€è¡“æœå‹™è·èƒ½ï¼Œåœç¹žåœ‹å®¶ç–¾ç—…é 防控制é‡é»žä»»å‹™ï¼Œé–‹å±•é£Ÿå“安全ã€è·æ¥å®‰å…¨ã€å¥åº·ç›¸é—œç”¢å“安全ã€æ”¾å°„衛生ã€ç’°å¢ƒè¡›ç”Ÿã€å©¦å¥³å…’ç«¥ä¿å¥ç‰å„é …å…¬å…±è¡›ç”Ÿæ¥å‹™ç®¡ç†å·¥ä½œï¼Œå¤§åŠ›é–‹å±•æ‡‰ç”¨æ€§ç§‘å¸ç ”ç©¶ï¼ŒåŠ å¼·å°å…¨åœ‹ç–¾ç—…é 防控制和公共衛生æœå‹™çš„技術指導ã€åŸ¹è¨“和質é‡æŽ§åˆ¶ï¼Œåœ¨é˜²ç—…ã€æ‡‰æ€¥ã€å…¬å…±è¡›ç”Ÿä¿¡æ¯èƒ½åŠ›çš„建è¨ç‰æ–¹é¢ç™¼æ®åœ‹å®¶éšŠçš„作用。
江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ä½œç‚ºåœ‹å…§åˆ†æžæ¸¬è©¦å„€å™¨çš„é ˜è·‘è€…ï¼Œè‡´åŠ›äºŽç‚ºç–¾æŽ§è¡Œæ¥æ供全é¢çš„解決方案,滿足疾控行æ¥çš„ç›£æ¸¬å’Œç ”ç™¼éœ€æ±‚ã€‚ç‚ºä¿è·æˆ‘們的生活環境,æ衛我們的食å“安全盡一份力。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專æ¥å¾žäº‹å…‰èœã€è‰²èœã€è³ªèœç‰åˆ†æžæ¸¬è©¦å„€å™¨åŠå…¶è»Ÿä»¶çš„ç ”ç™¼ã€ç”Ÿç”¢å’ŒéŠ·å”®ï¼Œé‡å°ç–¾æŽ§ä¸å¿ƒç›£æ¸¬å·¥ä½œï¼Œå¤©ç‘žå„€å™¨å¯ç‚ºç–¾æŽ§ä¸å¿ƒæ供電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ï¼ˆICP-MS 2000)ã€ç«ç„°çŸ³å¢¨çˆä¸€é«”å¼åŽŸåå¸æ”¶å…‰èœå„€(AAS 9000)ã€é›»æ„Ÿè€¦åˆé›¢å體原å發射光èœå„€(ICP-2060T)ã€æ°£ç›¸è‰²èœè³ªèœè¯ç”¨å„€(GC-MS 6800)ã€æ¶²ç›¸è‰²èœè³ªèœè¯ç”¨å„€(LC-MS 1000)ã€æ¶²ç›¸è‰²èœå„€(LC-310)ç‰å„ªè³ªçš„產å“åŠå”®åŽæœå‹™ã€‚以下為天瑞儀器產å“ç°¡è¦ä»‹ç´¹åŠå…¶æ‡‰ç”¨å¯¦ä¾‹ï¼š
ICP-MS 2000電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€
儀器介紹:本產å“ICP-MS 2000æ˜¯å¤©ç‘žè‡ªä¸»ç ”ç™¼ï¼Œåœ‹å…§é¦–è‡ºç”¢æ¥åŒ–電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ï¼Œå„€å™¨å„é …æ€§èƒ½å‡é”國家標準,滿足用戶應用需求;é…有高效率å…極桿離åå°Žå‘系統,在全質é‡èŒƒåœå…§ç²å¾—最佳的離å傳輸效率,全自動的離åèšç„¦èª¿è«§éŽç¨‹ï¼ŒçœŸç©ºå®¤å…§çš„é€é¡ä½¿ç”¨éžå°ç¨±å®‰è£ï¼Œæ–¹ä¾¿æ‹†è£å®šä½ï¼Œæ¥µå¤§çš„æ高儀器的éˆæ•åº¦ï¼Œæ”¹å–„低質é‡æ•¸å…ƒç´ 的檢出é™ï¼Œé”到ppt水平。
應用范åœï¼šé›»æ„Ÿè€¦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ï¼ˆICP-MS 2000)主è¦æ‡‰ç”¨äºŽæ°´è³ªã€å¤§æ°£ã€é£Ÿå“ç‰é ˜åŸŸä¸ç—•é‡å’Œè¶…ç—•é‡çš„å…ƒç´ çš„ç²¾ç¢ºå®šé‡åˆ†æžã€‚
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB 5009系列ã€SN/T 0448-2011ã€SN/T 3041-2011ã€GB 5750-2006ç‰ã€‚
應用實例:ICP-MS 2000測定地表水ä¸14種金屬元ç´
1. 儀器與試劑
電感耦åˆç‰å體質èœå„€ï¼ˆICP-MS2000,江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ï¼›
HNO3(G.R.);Vã€Crã€Mnã€Feã€Znã€Niã€Asã€Cuã€Znã€Gaã€Sbã€Rbã€Moã€Baã€Pbã€Coã€Inã€Bi標準溶液;超純水;所用器皿å‡ç”¨30%çš„HNO3浸泡24h,然åŽç”¨è¶…純水沖洗,備用。
2. 樣å“å‰è™•ç†
分別å–3個ä¸åŒå€åŸŸæ¹–ä¸æ°´æ¨£ï¼Œç·¨è™Ÿç‚ºæ°´æ¨£1號ã€æ°´æ¨£2號ã€æ°´æ¨£3è™Ÿï¼ŒåŠ å…¥ä¸€å®šé‡HNO3使其pH值å°äºŽ2ï¼›å„水樣經0.45μm濾膜éŽæ¿¾ï¼Œå–100mL濾液于容é‡ç“¶ä¸ï¼Œåœ¨å„ªåŒ–åƒæ•¸æ¢ä»¶ä¸‹ç›´æŽ¥ç”¨ICP-MS測定å„å…ƒç´ çš„å«é‡ï¼ŒåŒæ™‚åšæ¨£å“空白。
åŠ æ¨™æ°´æ¨£ï¼šåˆ†åˆ¥å¾€å¾…æ¸¬æ°´æ¨£ä¸åŠ å…¥10μg ·L-1 Vã€Crã€Mnã€Niã€Cuã€Znã€Gaã€Asã€Rbã€Moã€Sbã€PbåŠ50μg ·L-1 Feã€Znã€Baï¼Œé€²è¡ŒåŠ æ¨™å›žæ”¶å¯¦é©—ã€‚
3. 實驗çµæžœ
<1>方法檢出é™åŠç·šæ€§èŒƒåœ
儀器在優化的工作åƒæ•¸æ¢ä»¶ä¸‹ï¼Œå°æ¨£å“空白溶液連續測é‡11次,以3å€ä¿¡è™Ÿæ¨™æº–å差所å°æ‡‰çš„濃度值為檢出é™ï¼ˆè¦‹è¡¨1),å„å…ƒç´ æ–¹æ³•æª¢å‡ºé™åœ¨0.009-1.290μg ·L-1之間。
表1 å¾…æ¸¬é‡‘å±¬å…ƒç´ çš„æª¢å‡ºé™åŠç·šæ€§èŒƒåœ
<2>精密度åŠç·šæ€§ç›¸é—œç³»æ•¸
儀器在優化的工作åƒæ•¸æ¢ä»¶ä¸‹ï¼Œå°å¾…測水樣åŠåŠ 標水樣連續測定11次,計算其相å°æ¨™æº–å差(RSD/%),以åŠå„å€‹å…ƒç´ æ¨™æº–æ›²ç·šç·šæ€§ç›¸é—œç³»æ•¸ï¼ˆè¦‹è¡¨2),除水樣1號ä¸Rb的相å°æ¨™æº–å差略大于5%,其余å„å…ƒç´ çš„RSDå‡å°äºŽ5%。
表2 å¾…æ¸¬é‡‘å±¬å…ƒç´ çš„ç²¾å¯†åº¦åŠæ€§ç›¸é—œç³»æ•¸
3.åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡
å°å„æœªåŠ æ¨™åŠåŠ 標水樣進行測試,計算å„å…ƒç´ åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡ã€‚å…¶ä¸ï¼Œæ°´æ¨£1號å„å…ƒç´ åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡åœ¨86.4--107.1%,水樣2號å„å…ƒç´ åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡åœ¨87.9--110.2%,水樣3號å„å…ƒç´ åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡åœ¨86.4--109.3%,測試çµæžœé¡¯ç¤ºé‡‡ç”¨ICPMS測定地表水ä¸14種é‡é‡‘å±¬å…ƒç´ çš„å«é‡å…·æœ‰è¼ƒå¥½çš„準確度。
4.çµè«–
本文采用電感耦åˆç‰é›¢å體質èœå„€ï¼ˆICP-MS)åŒæ™‚測定ä¸åŒå€åŸŸåœ°è¡¨æ°´ä¸51Vã€52Crã€55Mnã€57Feã€60Niã€65Cuã€66Zn ã€71Ga ã€75Asã€85Rb ã€95Mo ã€121Sbã€137Baã€208Pbç‰14ç¨®é‡‘å±¬å…ƒç´ ã€‚é€šéŽæ–¹æ³•æª¢å‡ºé™ã€ç²¾å¯†åº¦ã€ç·šæ€§èŒƒåœå’ŒåŠ 標回收率ç‰ä¸€ç³»åˆ—實驗。得出以下çµè«–:該方法檢出é™ç‚º0.009--1.290μg/Lï¼›æ¸¬å®šå…ƒç´ çš„ç·šæ€§ç›¸é—œç³»æ•¸å‡ï¼ž0.999;測定水樣相å°æ¨™æº–åå·®å‡å°äºŽ4.24%ï¼›å„å…ƒç´ åŠ æ¨™å›žæ”¶çŽ‡å‡åœ¨85%--110%。方法準確ã€ä¾¿æ·ï¼Œæ–¹æ³•æª¢å‡ºé™ä½Žï¼Œå¤©ç‘žå„€å™¨ICP-MS2000完全滿足水資æºæ–¹é¢æ‡‰ç”¨ã€‚
ICP-2060T 電感耦åˆç‰é›¢å體原å發射光èœå„€
儀器介紹:ICP-2060T型電感耦åˆç‰é›¢å體發射光èœå„€ç”¨äºŽæ¸¬å®šå¸¸é‡ã€å¾®é‡ã€ç—•é‡å«é‡èŒƒåœçš„å„種物質(å¯æº¶è§£äºŽé¹½é…¸ã€ç¡é…¸ã€æ°«æ°Ÿé…¸ç‰ï¼‰ã€‚儀器具有高效ã€æŠ—干擾型強ã€è‡ªå‹•åŒ–程度高ã€æ“作簡便ã€ç©©å®šå¯é ã€æ¸¬è©¦èŒƒåœå»£ã€åˆ†æžé€Ÿåº¦å¿«ã€æª¢å‡ºé™ä½Žç‰ç‰¹é»žã€‚
應用范åœï¼šICP-2060Tå¯æ¸¬é‡é‹ã€éŠ»ã€ç ·ã€é‹‡ã€ç¡¼ã€éŽ˜ã€éˆ·ã€éŠ…ã€é‰›ã€éŒ³ã€æ±žã€éŽ³ã€ç¡’ã€é¶ã€éŒ«ã€é‹…ç‰70å¤šç¨®å…ƒç´ ï¼Œä¸»è¦ç”¨äºŽé£Ÿå“ã€ç”Ÿæ´»é£²ç”¨æ°´ã€ç©ºæ°£ä¸å¾®é‡é‡‘å±¬å…ƒç´ å«é‡çš„檢測。
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB/T 18932.11-2002ã€DB53/T 288-2009ã€GB 5750-2006ç‰ã€‚
應用實例:ICP-2060T測定土壤ä¸çš„銅ã€é‹…ã€éŽ³ã€é‰›ã€éŽ˜ã€é‰»
1. 儀器åŠè©¦åŠ‘
電感耦åˆç‰é›¢å體原å發射光èœå„€ï¼ˆICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ã€é›»å天平ã€è¶…純水機ã€é›»åæŽ§æº«åŠ ç†±æ¿ï¼›é¹½é…¸ã€ç¡é…¸ã€æ°«æ°Ÿé…¸ã€é«˜æ°¯é…¸å‡ç‚ºå„ªç´šç´”;標準物質:銅ã€é‹…ã€éŽ³ã€é‰›ã€éŽ˜ã€é‰»æ¨™æº–溶液(1000mg/L)
2. 樣å“å‰è™•ç†
準確稱å–試樣于èšå››æ°Ÿä¹™çƒ¯ç‡’æ¯ä¸ï¼Œç”¨æ°´æ½¤æ¿•åŽåŠ 入鹽酸,于通風櫥內的電熱æ¿ä¸Šä½Žæº«åŠ 熱,使樣å“åˆæ¥åˆ†è§£ï¼Œå¾…蒸發至少é‡æ™‚,å–下ç¨å†·ï¼Œç„¶åŽåŠ å…¥ç¡é…¸ï¼Œæ°«æ°Ÿé…¸ï¼Œé«˜æ°¯é…¸ï¼ŒåŠ è“‹åŽäºŽé›»ç†±æ¿ä¸Šä¸æº«åŠ 熱1hå·¦å³ï¼Œç„¶åŽé–‹è“‹ï¼Œç¹¼çºŒåŠ 熱除硅,為了é”到良好的去硅效果,應經常æ–動燒æ¯ã€‚ç•¶åŠ ç†±è‡³å†’æ¿ƒåŽšé«˜æ°¯é…¸ç™½ç…™æ™‚ï¼ŒåŠ è“‹ï¼Œä½¿é»‘è‰²æœ‰æ©Ÿç¢³åŒ–ç‰©åˆ†è§£ã€‚å¾…ç‡’æ¯å…§å£ä¸Šçš„黑色有機物質消失åŽï¼Œé–‹è“‹ï¼Œé©…è¶•ç™½ç…™å¹¶è’¸è‡³å…§å®¹ç‰©å‘ˆç²˜ç¨ ç‹€ï¼Œè¦–æ¶ˆè§£æƒ…æ³ï¼Œå¯è£œåŠ ç¡é…¸ï¼Œæ°«æ°Ÿé…¸ï¼Œé«˜æ°¯é…¸ï¼Œé‡å¾©ä»¥ä¸Šæ¶ˆè§£éŽç¨‹ã€‚當白煙å†æ¬¡å†’ç›¡ä¸”å…§å®¹ç‰©å‘ˆç²˜ç¨ ç‹€æ™‚ï¼Œå–下冷å»ï¼Œç”¨æ°´æ²–æ´—å…§å£åŠè“‹åï¼ŒåŠ å…¥ç¡é…¸æº¶æ¶²æº«ç†±æº¶è§£æ®˜æ¸£ã€‚然åŽå…¨é‡è½‰ç§»è‡³å®¹é‡ç“¶ä¸ï¼Œå†·å»åŽå®šå®¹è‡³åˆ»åº¦ç·šï¼Œæ–勻,待測。æ¯å€‹æ¨£å“至少ä¿è‰ä¸€å€‹å¹³è¡Œæ¨£ï¼ŒåŒæ™‚以水åšè©¦æ¨£åˆ¶å‚™ç©ºç™½æº¶æ¶²ï¼Œæ¯æ‰¹æ¨£å“ä¸è‡³å°‘制備2個以上的空白溶液。
3.實驗çµæžœ
<1>樣å“測定
將儀器調整至最佳工作狀態,測定試樣ä¸å…ƒç´ 的發射強度,通éŽæ ¡æº–æ›²ç·šè¨ˆç®—å…ƒç´ æ¿ƒåº¦ï¼ˆè¦‹è¡¨3)。
表3 ICP—AES測定土壤é‡é‡‘屬的線性ã€éˆæ•åº¦ã€æª¢å‡ºé™
<2>方法的精密度ã€æº–確度
將土壤標準物質平行處ç†6份,測定é‡é‡‘屬的å«é‡ï¼Œå¹¶è¨ˆç®—出çµæžœçš„相å°æ¨™æº–åå·®(RSDï¼…)以評價方法的精密度,本方法測定土壤樣å“6種é‡é‡‘屬的回收率范åœåœ¨94.1%~106.9%之間,相å°æ¨™æº–åå·®(RSDï¼…)å‡å°äºŽ5%。
4. çµè«–
實驗çµæžœè¡¨æ˜Žï¼Œå°åœŸå£¤æ¨£å“基體組æˆå¾©é›œçš„情æ³ä¸‹é‡‡ç”¨æœ¬æ–¹æ³•èƒ½å¤ 將土壤樣å“ä¸çš„6種é‡é‡‘å±¬å…ƒç´ åŒæ™‚消解出來,效果ç†æƒ³ã€‚通éŽç†æƒ³çš„å‰è™•ç†æ–¹æ³•å’Œå°å„€å™¨ç‹€æ…‹é€²è¡Œå„ªåŒ–,使得在é‹ç”¨ICP—AES測定土壤樣å“ä¸çš„銅ã€é‹…ã€éŽ³ã€é‰›ã€éŽ˜ã€é‰»å«é‡æ™‚,具有較高的éˆæ•åº¦ã€ç²¾å¯†åº¦å’Œæº–確度,測定çµæžœæº–確å¯é ,分æžéŽç¨‹ä¸çš„實驗æ¢ä»¶æ˜“äºŽæŽ§åˆ¶ï¼Œèƒ½å¤ æ»¿è¶³åœŸå£¤åˆ†æžçš„è¦æ±‚。
AAS 9000ç«ç„°çŸ³å¢¨çˆä¸€é«”å¼åŽŸåå¸æ”¶å…‰èœå„€
儀器介紹:AAS 9000(å«çŸ³å¢¨çˆè‡ªå‹•é€²æ¨£å™¨ï¼‰ä»¥åŠAAS 9000-M(ä¸å«çŸ³å¢¨çˆè‡ªå‹•é€²æ¨£å™¨ï¼‰å…·å‚™ç«ç„°çŸ³å¢¨çˆé›™åŽŸå化器,通用性強,串è¯å¼å…‰è·¯è¨è¨ˆï¼Œç„¡é ˆæ©Ÿæ¢°åˆ‡æ›ï¼Œæ¸¬è©¦ç©©å®šå¯é 。AAS 9000ç«ç„°çŸ³å¢¨çˆä¸€é«”å¼åŽŸåå¸æ”¶æ¸¬è©¦é€Ÿåº¦å¿«ï¼Œé‡å¾©æ€§å¥½ï¼Œå¹²æ“¾å°‘,具備éˆæ•åº¦é«˜ï¼Œæª¢å‡ºé™ä½Žï¼Œé€²æ¨£é‡å°‘的特點。
應用范åœï¼šå¯æª¢æ¸¬éŽ˜ã€é‰»ã€é‰›ã€é‹ã€é‰¬ç‰60ç¨®å…ƒç´ ï¼Œä¸»è¦ç”¨äºŽé£Ÿå“ã€ç”Ÿæ´»é£²ç”¨æ°´ã€ç©ºæ°£ä¸å¾®é‡å’Œç—•é‡é‡‘å±¬å…ƒç´ å«é‡çš„檢測。
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB5009系列ã€SN/T 0863-2012 ã€GB 5750-2006ç‰ã€‚
應用實例:石墨çˆåŽŸåå¸æ”¶æ³•æ¸¬å®šå¤§ç±³ä¸çš„鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原åå¸æ”¶åˆ†å…‰å…‰åº¦å„€ã€ç†±è§£æ¶‚層石墨管ã€å…ƒç´ 空心陰極燈;
氯化鈀和ç¡é…¸éŽ‚(優級純);鎘標準儲備液(國家標準物質ä¸å¿ƒï¼‰ï¼›æ‰€ç”¨æ°´å‡ç‚ºåŽ»é›¢å水。
2.樣å“å‰è™•ç†
稱å–1gå·¦å³ï¼ˆç²¾ç¢ºè‡³0.1mg)的樣å“于三角瓶ä¸ï¼ŒåŠ 入高氯酸ã€ç¡é…¸æ··åˆé…¸ï¼ˆ1+4)20mL,放置éŽå¤œï¼Œæ¬¡æ—¥äºŽé›»ç†±æ¿ä¸Šæ¶ˆåŒ–è‡³ç„¡è‰²å¹¶å†’ç™½ç…™ï¼ŒåŠ æ°´é©…è¶•ä½™é…¸ï¼Œå†·å»åŽå®šå®¹è‡³25mL。
3. 精密度實驗
精密度實驗è¦æ±‚å°ä¸€å®šæ¿ƒåº¦çš„樣å“測定次數ä¸èƒ½å°‘于6次,本次實驗ä¸å°å¤§ç±³ä¸çš„鎘進行了11次測定,測試çµæžœç›¸å°æ¨™æº–å差為3.2% ,é‡ç¾æ€§è¼ƒå¥½ã€‚
4. 回收率實驗
é¸å–3份大米樣å“ï¼ŒåŠ å…¥æ¨™æº–æº¶æ¶²åŽæ¸¬è©¦ï¼Œä»¥é©—è‰æ–¹æ³•çš„æº–ç¢ºæ€§ã€‚æ¨™æº–æº¶æ¶²åŠ å…¥é‡åŠæ¸¬è©¦çµæžœã€‚(見表4)
表4 樣å“的回收率實驗
5.çµè«–
測試çµæžœé¡¯ç¤ºé‡‡ç”¨AAS 9000石墨çˆåŽŸåå¸æ”¶æ³•æ¸¬å®šå¤§ç±³ä¸çš„鎘,測試çµæžœé‡ç¾æ€§å¥½ã€å›žæ”¶çŽ‡é«˜ï¼Œå®Œå…¨æ»¿è¶³ç›¸é—œè¡Œæ¥çš„檢測è¦æ±‚。
AFS 200系列原å熒光光èœå„€
儀器介紹:AFS 200系列雙é“原å熒光光èœå„€æ˜¯å¤©ç‘žå„€å™¨å…¬å¸é›†å¤šå¹´æŠ€è¡“ç©æ·€ï¼Œç‚ºç”¨æˆ¶ç²¾å¿ƒæ‰“é€ ï¼Œå…·å‚™å®Œå…¨è‡ªä¸»çŸ¥è˜ç”¢æ¬Šçš„精密分æžå„€å™¨ã€‚廣泛應用于汞ã€ç ·ã€éŠ»ã€é‰ã€ç¡’ã€ç¢²ã€éŽ˜ã€éºã€é‰›ã€éŒ«ã€é‹…ç‰11ç¨®å…ƒç´ çš„ç—•é‡ã€è¶…ç—•é‡åˆ†æžï¼Œé«”ç©å°å·§ï¼Œæ€§èƒ½ç©©å®šï¼Œæ“作簡單。目å‰ï¼ŒAFS 200系列分為四種:AFS 200N(Normal)普通型ã€AFS 200T(Technical)技術型ã€AFS 200P(Professional)專æ¥åž‹ã€AFS 200S(Science)科å¸åž‹ã€‚
應用范åœï¼šå¯ç”¨äºŽé£Ÿå“ã€ç”Ÿæ´»é£²ç”¨æ°´ã€å®¤å…§ç©ºæ°£ç‰ç’°å¢ƒæ¨£å“ä¸æ±žã€ç ·ã€éŠ»ã€é‰ã€ç¡’ã€ç¢²ã€éŽ˜ã€éºã€é‰›ã€éŒ«ã€é‹…å一種é‡é‡‘å±¬å…ƒç´ å«é‡çš„檢測。
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB 5009系列ã€SN/T 2888-2011ã€NY/T 2900-2011〠GB 5750-2006ç‰ã€‚
應用實例:原å熒光光èœæ³•æ¸¬å®šé£Ÿå“ä¸çš„ç ·
1. 儀器與試劑
éžè‰²æ•£åŽŸå熒光光èœå„€ï¼ˆAFS 200T,江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ï¼›
鹽酸(優級純,36%,Ï=1.19g/mL)ã€ç¡é…¸ï¼ˆå„ªç´šç´”,65%,Ï=1.42 g/mL)ã€é«˜æ°¯é…¸ï¼ˆå„ªç´šç´”,70%,Ï=1.67 g/mL)ã€ç¡é…¸éŽ‚和氧化鎂(分æžç´”)ã€ç¡«è„²å’ŒæŠ—壞血酸(分æžç´”)ã€ç ·æ¨™æº–儲備液(1000μg/mL)ã€ç ·æ¨™æº–使用液(0.1μg/mL)
2. 樣å“å‰è™•ç†
稱å–0.3~0.5g試樣,精確至0.1mg,置于100mL燒æ¯ä¸ï¼ŒåŠ å…¥10mLç¡é…¸å’Œ2mL高氯酸于電熱æ¿ä¸ŠåŠ 熱消解,若消解液變棕黑色,å†åŠ 2mLç¡é…¸ï¼Œç¹¼çºŒåŠ 熱趕ç¡é…¸ï¼Œç›´è‡³å†’白煙,消化液呈無色é€æ˜Žæˆ–略帶黃色,å–下冷å»ï¼Œç”¨æ´—瓶清洗æ¯å£ï¼Œç„¶åŽå°‡è©¦æ¨£æ¶ˆåŒ–液轉移至50mL容é‡ç“¶ä¸ï¼Œç”¨æ°´å°‘é‡å¤šæ¬¡æ¸…洗燒æ¯ï¼Œæ´—液åˆå¹¶äºŽå®¹é‡ç“¶ä¸å¹¶å®šå®¹è‡³åˆ»åº¦ï¼Œæ–勻備用;åŒæ™‚åšæ¨£å“空白。
3.實驗çµæžœ
é¸å–國家標準物質樣å“,按照上述方法處ç†åŽç”¨åŽŸå熒光光èœå„€ï¼ˆAFS 200)進行測試,測試çµæžœå¦‚表5所示:
表5 國家標準物質測試çµæžœ
4.çµè«–
采用濕å¼æ¶ˆè§£å°é£Ÿå“樣å“進行處ç†ï¼ŒåŽŸå熒光光èœå„€å°æ¨£å“溶液進行測試,測試çµæžœæº–確å¯é ,滿足疾控行æ¥æ¸¬è©¦è¦æ±‚。
GC-MS 6800 氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€
儀器介紹:GC-MS 6800æ˜¯å¤©ç‘žå„€å™¨ç²¾å¿ƒæ‰“é€ çš„ä¸€æ¬¾æ€§èƒ½å‡ºçœ¾ã€æ€§åƒ¹æ¯”高的氣質è¯ç”¨å„€ï¼Œæ“æœ‰è‘—å¤šé …ç™¼æ˜Žå°ˆåˆ©ï¼Œå…·æœ‰åˆ†æžé«˜æ•ˆå¿«é€Ÿï¼Œå®šé‡å®šæ€§æº–確,åŒæ™‚é…有最新版NISTèœåº«æ–¹ä¾¿æ‚¨çš„定性分æžã€‚
應用范åœï¼šé£Ÿå“ä¸ç¨®è¾²è—¥æ®˜ç•™ã€ç”Ÿæ´»é£²ç”¨æ°´ä¸è¾²è—¥æ®˜ç•™ã€è‹¯ç³»ç‰©å’ŒåŠæ®ç™¼æ€§æœ‰æ©Ÿç‰©ã€ç©ºæ°£ä¸æ®ç™¼æ€§æœ‰æ©Ÿç‰©ç‰ã€‚
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB 5009系列ã€NY/T 1379-2007ã€GB/T 19650-2005ã€SL 392-2007。
應用實例一:GC-MS 6800與å¹æŽƒæ•é›†è¯ç”¨æ¸¬è©¦æ°´ä¸çš„27ä¸æ®ç™¼æ€§æœ‰æ©Ÿç‰©
1.儀器與試劑
氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼ˆGC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ã€å¹æŽƒæ•é›†è£ç½®ï¼›VOC27組分混標ã€è¶…純水ã€ç”²é†‡ã€é¹½é…¸æº¶æ¶²ï¼ˆ1:1)ã€æŠ—壞血酸。
2. 樣å“å‰è™•ç†
<1>樣å“采集
æµ·æ°´ã€åœ°ä¸‹æ°´ã€åœ°è¡¨æ°´ã€å’Œæ±¡æ°´çš„樣å“采集分別åƒç…§GB 17378.3ã€HJ/T 164å’ŒHJ/T91的相關è¦å®šåŸ·è¡Œã€‚
<2>樣å“ä¿å˜
采樣å‰éœ€åŠ 入抗壞血酸ã€é‡‡æ¨£æ™‚需注æ„調節PH,采集完的樣å“需冷è—é‹è¼¸ï¼Œ4℃以下ä¿å˜ï¼Œ14天內分æžå®Œæˆã€‚
<3>實驗çµæžœ
å°27組分有機物在優化åŽçš„熱解æžæ¢ä»¶ã€è‰²èœæ¢ä»¶å’Œè³ªèœæ¢ä»¶ä¸‹é€²è¡Œåˆ†æžã€‚
圖1 標準樣å“SIM模å¼ä¸‹çš„質èœåœ–

圖2 實驗室自來水測試èœåœ–
應用實例二:室內空氣ä¸çš„7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼ˆGC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ã€ç†±è§£æžå„€ã€å¤§æ°£é‡‡æ¨£å„€ã€Tenaxå¸é™„管;
苯ã€ç”²è‹¯ã€ä¹™è‹¯ã€äºŒç”²è‹¯ï¼ˆé–“ã€å°ã€é„°äºŒç”²è‹¯ï¼‰ã€è‹¯ä¹™çƒ¯ã€ç”²é†‡ï¼ˆè‰²èœç´”)。
2.樣å“采集åŠè™•ç†
在優化好的采集æ¢ä»¶ä¸‹å°å®¤å…§ç©ºæ°£é€²è¡Œé‡‡é›†ï¼Œé¸æ“‡åˆé©çš„熱解æžæ¢ä»¶å°æ¨£å“進行解æž,采用GCMS進行分æžã€‚
3.實驗çµæžœ
標準樣å“和實際空氣樣å“的測試在35-350amu的質é‡èŒƒåœå…§é€²è¡Œå…¨æŽƒæ,定é‡åˆ†æžåœ¨ç›¸åŒæ¢ä»¶ä¸‹æå–特å¾é›¢å進行計算。
圖3 苯ã€ç”²è‹¯ã€ä¹™è‹¯ã€äºŒç”²è‹¯ã€ç•°ä¸™è‹¯äº”種苯系物標準èœåœ–

<1>方法的線性關系和檢出é™
7種苯系物在進樣é‡1-320ng范åœå…§ç·šæ€§ç›¸é—œç³»æ•¸ç‚º0.9981-0.9999,線性關系良好。以響應信號為基線噪è²10å€æ™‚å°æ‡‰çš„進樣濃度作為定é‡é™ï¼Œç¢ºå®šç‰©è³ªçš„定é‡é™å‡å°äºŽ0.21μg/m3。
表6 7種苯系物組分的線性范åœã€ç·šæ€§æ–¹ç¨‹ã€ç›¸é—œç³»æ•¸å’Œæ–¹æ³•çš„定é‡é™
<2>回收率和精密度
在無污染的室內環境ä¸ï¼Œå–1μlä¸åŒæ¿ƒåº¦çš„æ¨™æº–æº¶æ¶²ï¼ŒæŒ‰ç…§ä¸Šè¿°æ–¹æ³•ï¼Œé€²è¡Œäº†æ·»åŠ å›žæ”¶è©¦é©—å’Œç²¾å¯†åº¦å¯¦é©—ï¼Œå°æ¯ç¨®æœ‰æ©Ÿç‰©è¨å®šäº†3å€‹æ·»åŠ æ¿ƒåº¦ï¼ŒæŒ‰æ–¹æ³•æ‰€ç¢ºå®šçš„å¯¦é©—æ¢ä»¶å°æ¯å€‹æ·»åŠ 濃度水平é‡å¾©é€²è¡Œ6次試驗。çµæžœè¡¨æ˜Žä¸åŒæœ‰æ©Ÿç‰©çš„å¹³å‡å›žæ”¶çŽ‡åœ¨90%~112%之間,相å°æ¨™æº–å差(RSD)在1.2%~5.1%之間。
<3>樣å“測定
在剛è£ä¿®å®Œçš„兩套ä½å®…的三處ä¸åŒåœ°é»žé€²è¡Œå–樣并分æž7種苯系物的å«é‡ï¼Œæ¸¬è©¦çµæžœè¦‹è¡¨7。
表7 室內三處空氣ä¸7種苯系物的檢測çµæžœï¼ˆÎ¼g/m3)
4. çµè«–
本實驗通éŽå°å¤©ç‘žå„€å™¨GC-MS6800與熱脫附儀的è¯ç”¨ï¼Œæª¢æ¸¬å®¤å…§ç’°å¢ƒä¸7苯系物的å«é‡ï¼Œçµæžœè¡¨æ˜Žï¼Œè©²æ–¹æ³•é‡å¾©æ€§ã€æº–確性ã€ç·šæ€§é—œç³»å‡æ»¿è¶³æª¢æ¸¬è¦æ±‚,å„物質的檢出é™å‡ä½ŽäºŽåœ‹æ¨™ä¸åˆ—出的å„物質的檢出é™ï¼Œèƒ½æº–確檢測室內環境ä¸çš„æ®ç™¼æ€§æœ‰æ©Ÿç‰©ï¼ŒåŒæ™‚æ¤æ–¹æ³•é‚„é©ç”¨äºŽç©ºæ°£ä¸å…¶å®ƒVOC組分的測定。
LC-310高效液相色èœå„€
儀器介紹:LC-310高效液相色èœå„€æ˜¯ä¸€æ¬¾é«˜éˆæ•åº¦ã€é«˜åˆ†è¾¨çŽ‡ã€é«˜å¯é 性的高效液相色èœå„€ï¼ŒLC-310采用先進的并è¯æ³µé åŠå–®å‘é–¥è¨è¨ˆç†å¿µï¼Œèžåˆäº†ç•¶ä»Šä¸–ç•Œä¸Šæœ€å…ˆé€²çš„åˆ¶é€ æ‡‰ç”¨ç¶“é©—ï¼Œä½¿å¾—ç”¨æˆ¶åœ¨å„種使用æ¢ä»¶ä¸‹éƒ½å¯ä»¥ä¿è‰è¼¸æ¶²çš„精度ã€è„ˆå‹•ç‰æ€§èƒ½æŒ‡æ¨™ï¼Œå…·å‚™æœ€å°ç³»çµ±æ»é«”ç©ã€‚高效液相色èœå„€LC-310é©ç”¨äºŽåˆ†æžé«˜æ²¸é»žä¸æ˜“æ®ç™¼çš„ã€å—熱ä¸ç©©å®šæ˜“分解的ã€åˆ†åé‡å¤§ã€æ¥µæ€§ä¸åŒçš„有機化åˆç‰©ï¼›ç”Ÿç‰©æ´»æ€§ç‰©è³ªå’Œå¤šç¨®å¤©ç„¶ç”¢ç‰©ï¼›åˆæˆå’Œå¤©ç„¶çš„高分å化åˆç‰©ç‰ã€‚廣泛應用于食å“安全ã€ç’°å¢ƒä¿è·ä»¥åŠè¡›ç”Ÿé˜²ç–«ç‰é ˜åŸŸã€‚
應用范åœï¼šLC-310å¯ç”¨äºŽé£Ÿå“ä¸ç”œå‘³åŠ‘ã€é˜²è…劑ã€æŠ—氧化劑ç‰æ·»åŠ 劑的測試,也å¯ç”¨äºŽé£Ÿå“ä¸ç‡Ÿé¤Šç‰©è³ªçš„檢測,水ä¸å¤šç’°èŠ³çƒ´ã€é…šé¡žç‰æœ‰æ©Ÿç‰©çš„檢測。
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:GB 5009系列ã€SB/T 10389-2004ç‰ã€‚
應用實例:高效液相色èœæ³•æª¢æ¸¬é£²æ–™ä¸çš„苯甲酸ã€ç³–精鈉ã€å±±æ¢¨é…¸
1.儀器與試劑:
LC-310高效液相色èœå„€ï¼ˆæ±Ÿè˜‡å¤©ç‘žå„€å™¨è‚¡ä»½æœ‰é™å…¬å¸ï¼‰ã€é›»å天平ã€è¶…è²æ³¢æ¸…洗器ã€ç²¾å¯†é…¸åº¦è¨ˆã€è¶…純水機:
甲醇(色èœç´”)ã€æ°¨æ°´ã€ä¹™é…¸éŠ¨ï¼ˆåˆ†æžç´”)標準物質(苯甲酸ã€å±±æ¢¨é…¸ã€ç³–精鈉純度>99.0%)
2.樣å“å‰è™•ç†
汽水:準確稱å–5.00g-10.00g試樣,精確至0.0001g,放入å°ç‡’æ¯ä¸ï¼Œå¾®æº«æ”ªæ‹Œé™¤åŽ»å…¶ä¸æº¶è§£çš„二氧化碳氣體,用氨水(1+1)調pH至7ã€‚åŠ æ°´å®šå®¹è‡³25mL,經0.45μm濾膜éŽæ¿¾ï¼Œå¾…測。
飲料類:準確稱å–5.00g-10.00g試樣,精確至0.0001g,用氨水(1+1)調pHç´„7ï¼ŒåŠ æ°´å®šå®¹è‡³25mL,離心沉淀,上清液經0.45μm濾膜éŽæ¿¾ï¼Œå¾…測。
3.實驗çµæžœ
在優化éŽçš„色èœæ¢ä»¶ä¸‹é€²æ¨£åˆ†æžï¼Œæ¨™æº–å“的色èœåœ–如下。
圖3 苯甲酸ã€å±±æ¢¨é…¸ã€ç³–精鈉液相色èœåœ–
<1>線性關系和檢測é™
在本方法確定的實驗æ¢ä»¶ä¸‹ï¼Œè‹¯ç”²é…¸ã€ç³–精鈉ã€å±±æ¢¨é…¸ï¼Œç·šæ€§é—œç³»è‰¯å¥½ï¼ŒæŒ‰S/N =3計算å„物質的檢測é™ã€æª¢å‡ºé™è¦‹è¡¨9。
表8 線性關系和檢測é™çµæžœ
<2>回收率試驗
采用在實際樣å“ä¸åŠ å…¥ä¸åŒæ¿ƒåº¦æ··æ¨™çš„æ–¹å¼é€²è¡Œå›žæ”¶çŽ‡å¯¦é©—,按上述方法處ç†åŽåˆ†æžï¼Œé‡‡ç”¨å¤–標法定é‡ï¼Œæ¯å€‹æ·»åŠ 水平單ç¨æ¸¬3次,實驗çµæžœå¹³å‡å›žæ”¶çŽ‡ç‚º88.59%~108.13%,RSD為0.978%~1.254%。
<3>實際樣å“的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料åŠèŒ¶é£²æ–™1çµæžœå¦‚下表10所示。
表9 汽水åŠé£²æ–™ä¸é£Ÿå“æ·»åŠ åŠ‘çš„æª¢æ¸¬
4.çµè«–
綜上所述,通éŽå°å„種汽水ã€é£²æ–™é€²è¡Œæ¸¬è©¦ï¼Œæœ¬æ–¹æ³•å‰è™•ç†ç°¡å–®ã€æ–¹ä¾¿å¿«æ·ã€éˆæ•åº¦é«˜ã€å›žæ”¶çŽ‡é«˜ã€ç²¾å¯†åº¦å¥½ï¼Œä¸”試劑用é‡å°‘,é¿å…大é‡åŒ–å¸è©¦åŠ‘的使用,減少環境污染。本方法用來測定食å“ä¸æ·»åŠ 劑苯甲酸ã€å±±æ¢¨é…¸ã€ç³–精鈉的å«é‡ç°¡å–®ã€å¯é 。
LC-MS1000液相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€
儀器介紹:LC-MS1000液質è¯ç”¨å„€æ˜¯å¤©ç‘žå„€å™¨è‡ªä¸»ç ”發的ä¸åœ‹é¦–款商å“化液相色èœ-單四極桿質èœè¯ç”¨å„€ã€‚儀器å„é …æ€§èƒ½æŒ‡æ¨™é è¶…åœ‹å®¶æ ¡æº–è¦èŒƒè¦æ±‚,RFé›»æºã€é›¢åæºé›¢å傳輸器ç‰æ ¸å¿ƒçµ„件由我公å¸è‡ªä¸»é–‹ç™¼ï¼Œéƒ¨åˆ†çµ„件在專æ¥å» 家定制,充分ä¿è‰å„€å™¨æ€§èƒ½å’Œç©©å®šæ€§ï¼Œå…·æœ‰å¾ˆé«˜çš„性價比。儀器日常耗æ大部分為公å¸è‡ªä¸»ç ”ç™¼åˆ¶é€ ï¼Œé‹è¡Œæˆæœ¬ä½Žã€‚
應用范åœï¼šé£Ÿå“ä¸è¾²è—¥æ®˜ç•™ã€ç¸è—¥æ®˜ç•™ã€çœŸèŒæ¯’ç´ ã€éžæ³•æ·»åŠ 劑的檢測,食å“ä¸çš„營養æˆåˆ†åˆ†æžï¼›ç”Ÿæ´»é£²ç”¨æ°´ä¸è¾²è—¥æ®˜ç•™ã€å¤šç’°èŠ³çƒ´ã€é…šé¡žç‰æœ‰æ©Ÿç‰©çš„檢測。
åƒè€ƒæª¢æ¸¬æ¨™æº–:SN/T 0670ã€SN/T 0605 ã€SN/T 0528ç‰
應用實例:LC-MS用于豬肉ä¸é¹½é…¸å…‹å€«ç‰¹ç¾…ã€èŠå…‹å¤šå·´èƒºã€æ²™ä¸èƒºé†‡çš„檢測
1.儀器åŠè©¦åŠ‘
液相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼ˆLC-MS1000,江蘇天瑞儀器股份有é™å…¬å¸ï¼‰ã€æ¼©æ¸¦æ··åˆå™¨ã€å†·å‡é›¢å¿ƒæ©Ÿã€å‹»è³ªå™¨ã€æ°®å¹å„€ï¼›
乙腈ã€ç”²é†‡ã€æ£å·±çƒ·ã€ä¹™é…¸ä¹™é…¯ã€ç”²é…¸ã€ä¹™é…¸éŠ¨ã€æ¿ƒé¹½é…¸ã€æ°¨æ°´ã€Î²-è‘¡è„糖醛苷酶/硫酸芳酯酶ã€0.1%甲酸溶液ã€0.1mol/L鹽酸溶液ã€50%甲酸溶液ã€å›ºç›¸èƒå–柱ã€æ¨™æº–å“(鹽酸克倫特羅ã€èŠå…‹å¤šå·´èƒºã€æ²™ä¸èƒºé†‡ï¼‰
2.樣å“å‰è™•ç†
åƒç…§SNT 1924-2011å°æ¨£å“先進行æå–,åŽéŽå›ºç›¸èƒå–柱進行凈化。
3.實驗çµæžœ
標樣åŠè™•ç†åŽçš„樣å“在ESI+離å模å¼ä¸‹é€²è¡Œåˆ†æžï¼Œæ¨™æº–å“質èœåœ–如下。
圖4 鹽酸克倫特羅ã€èŠå…‹å¤šå·´èƒºã€æ²™ä¸èƒºé†‡çš„TIC圖

圖5 下圖m/z 240.2為沙ä¸èƒºé†‡çš„分å離åå³°

圖6 下圖m/z302.4為鹽酸èŠå…‹å¤šå·´èƒºçš„分å離åå³°

圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分å離åå³°
4.çµè«–
ç›®å‰å¤©ç‘žå„€å™¨çš„LC-MS1000å¯ç”¨äºŽÎ²-興奮劑類藥物的åˆæ¥æª¢æ¸¬ï¼Œåœ¨LC-MS三é‡å››ç´šæ¡¿æŽ¨å‡ºåŽï¼Œå…¶å®šæ€§å’Œå®šé‡èƒ½åŠ›æœƒå¤§å¹…度æ高,將為食å“安全監測ã€æ°´è³ªç›£æ¸¬ç‰æ供更有力的工具。